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操作微波消解儀的種種細(xì)節(jié),可以看出使用者對它的了解程度
2020-07-29 [2092]
  微波消解儀*時尚的觸援感應(yīng)智能面板,采用智能感應(yīng)按鍵,非接觸觸控技術(shù),靈敏度高反應(yīng)快,不易受到酸性氣體腐蝕安全可靠。
  儀器采用專業(yè)的P10控制理論,運(yùn)用高性能微處理器和新傳感技術(shù),實(shí)現(xiàn)了微玻功率對溫度/壓力的閉環(huán)控制。
  壓電品體測壓技術(shù),非接觸式測壓,測壓元件與樣品*隔絕,不存在交叉污染,操作簡單。高效的非脈沖微波功率自動變頻控制技術(shù),提高了磁控管的微波發(fā)射效率,高效。
  消解轉(zhuǎn)子在爐腔內(nèi)單向連續(xù)旋轉(zhuǎn),避免了往返旋轉(zhuǎn)因轉(zhuǎn)子停領(lǐng)帶來的微坡加熱不均勻,也減少對電機(jī)沖擊,延長使用壽命。
  微波消解儀的操作流程及注意事項:
  1、試驗前準(zhǔn)備:
  檢查儀器運(yùn)行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈,容器是否已經(jīng)清洗。
  2、稱樣:
  用萬分之一天平稱取制備好的樣品,一般稱樣量為0.05-0.5g,(根據(jù)試驗情況確定稱樣量)。稱樣量取原則與注意事項:
 ?、俅_保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處;
 ?、谖粗獦悠烦醮卧囼灧Q樣量控制在0.1g以內(nèi),消化樣品必須保證微波消解的安全性;
 ?、蹖τ诜磻?yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g以內(nèi)。
  3、加消化試劑:
  將消化罐置于通風(fēng)廚中,加消解用試劑,混勻。建議總試劑量至少6mL,同時確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于有機(jī)樣品量大于0.2g的,好放于加熱設(shè)備(如,LABTECH的VB24)低溫預(yù)加熱半小時以上,避免過激反應(yīng)。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
  4、密封上蓋檢查:
  檢查密封是否有破損,如有破損,及時更換。使用擴(kuò)口器擴(kuò)口密封,然后,將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上,再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管,用手?jǐn)Q緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上,使放氣螺桿位于保護(hù)套殼的凹陷處。將保護(hù)蓋蓋在頂蓋上,確保保護(hù)套殼和保護(hù)蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力,防止損壞螺紋。將密封蓋*壓入到密封器上至少3秒鐘。新密封應(yīng)該壓10秒鐘以上。為保證密封有效,請在擴(kuò)口后15min內(nèi)開始實(shí)驗,否則需要重新擴(kuò)口。
  5、反應(yīng)罐的安裝:
  確保所有部件均為干燥狀態(tài),不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管,螺紋蓋順時針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上,輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置,并連接。確認(rèn)溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),在消解較少瓶樣品時,建議樣品瓶對稱放上。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當(dāng)少于以上罐數(shù)時,可以做空白以達(dá)到補(bǔ)位及清洗消解管及密封的作用,以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對應(yīng)關(guān)系。
  6、蓋保護(hù)罩:
  將保護(hù)罩蓋到轉(zhuǎn)子上,對準(zhǔn)定位孔,順時針旋緊保護(hù)罩,卡口鎖定。
  7、選擇方法:
  打開電源,進(jìn)入主程序界面。根據(jù)樣品,開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法,如下例:只寫有用程序。41位轉(zhuǎn)子適合環(huán)境樣品,如,土壤消解,有機(jī)樣品(如,動物植物的組織等),如,生物樣品,0.5g(大)加5mL硝酸1mL,H2O2(大使用2mL),對于初始時間和功率的設(shè)置,我們推薦根據(jù)樣品數(shù)量來設(shè)定。編輯完成后按START,開始程序。關(guān)于多數(shù)量樣品的功率和時間的設(shè)置:一般情況下,容器數(shù)量20個,用20分鐘可升溫到180度,(5mL硝酸1500W大功率),如,同一條件下,41位放滿可能需要30分鐘爬波升至180度。
  8、消解結(jié)束泄壓:
  消解結(jié)束后,開門,將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥,緩慢擰松放氣螺桿,注意:將出氣孔對準(zhǔn)泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡,取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋,為了適合分析,進(jìn)行蒸酸或定容。
  9、清洗頂蓋、反應(yīng)內(nèi)管及定容:
 ?、俅蜷_消解罐,按壓螺紋蓋側(cè)面,取下螺紋蓋。將內(nèi)管及壓力套管放入相應(yīng)的管架。
 ?、谟蒙倭空麴s水沖洗密封蓋內(nèi)部2~3次,將溶液收集到消解管內(nèi)。
 ?、塾蒙倭空麴s水沖洗密封蓋2~3次倒入消解液中。
 ?、軐_洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。
 ?、輰ο鄳?yīng)消解產(chǎn)物進(jìn)行定容。
  10、密封蓋及消解內(nèi)管的清洗:
 ?、傧鈨?nèi)管用蒸餾水沖洗過后,可以泡酸過夜去除殘留,也可加6mLHNO3運(yùn)行清洗程序。
 ?、趦?nèi)管上的O形圈應(yīng)該在趕酸或清洗時應(yīng)該取下。
 

  
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